Газо-адсорбционный порозиметр, Thermo Scientific Surfer

Принцип работы прибора основан на измерении изотерм адсорбции газов и паров волюметрическим методом, который позволяет быстро и точно определять следующие параметры пористых и непористых образцов: - Удельная поверхность (включая метод БЭТ с криптоном) - Распределение ультрамикро-, микро- и мезопор по размерам - Удельный объем пор - Концентрация доступных активных центров катализаторов Все эти свойства являются важнейшими характеристиками цеолитов, катализаторов, полимеров, строительных и керамических материалов, адсорбентов, минералов, порошков металлов, лекарственных препаратов и пр., поскольку от них напрямую зависят упругость, прочность, проницаемость, коррозионная стойкость, термическая устойчивость и другие свойства материалов. ПРИНЦИП РАБОТЫ ПРИБОРА: Основной задачей прибора является осуществление подачи в систему точно известного количества газа, обычно азота, для изучения его взаимодействия с исследуемым материалом при температуре жидкого азота. О количестве адсорбированного газа судят по результирующим давлениям внутри системы. С созданием приборов Surfer стало возможным в полностью автоматическом режиме и с высокой точностью получать исчерпывающее описание физико-химических свойств твердых материалов и порошков методом газовой адсорбции/десорбции. Участие оператора в программировании аналитического цикла сведено к минимуму, поскольку в ходе анализа тщательно контролируются все важнейшие параметры. Surfer состоит из двух отдельных модулей, анализатора и дегазатора для подготовки образца, которые могут быть использованы как независимо друг от друга, так и соединяться вместе. Перед экспериментом пористый образец должен быть высушен и дегазирован. Скорость подготовки образца зависит от природы материала и размеров пор и может отнимать много времени. Thermo Scientific Surfer предлагает модуль дегазации с тремя независимыми вакуумными разъемами для одновременной подготовки трех образцов, сокращая общее время эксперимента. Изготовление прибора под конкретную задачу заказчика и большой выбор модулей – важные преимущества Thermo Scientific Surfer, позволяющие обеспечить наилучшие результаты при определении площади поверхности и размеров пор любого материала, начиная от очень маленьких поверхностей (непористые материалы) и заканчивая материалами, обладающими очень высокой площадью поверхности и большим объемом пор (например, микро- и мезопористые образцы). Конфигурацию Surfer легко сформировать исходя из доступного бюджета, за счет широкого выбора различных вакуумных насосов, датчиков давления, типов клапанов и т.д. Система может быть легко модернизирована в любое время. Однако следует понимать, что чем выше вакуум, тем меньшего размера поры можно измерить и тем дороже будет прибор, потому что для его работы потребуется более дорогие вакуумные насосы и датчики давления. ОСНОВНЫЕ ДОСТОИНСТВА Thermo Scientific Surfer: - Манифольд и все датчики давления помещены в изолированную от внешнего температурного воздействия камеру с ПИД–контролем температуры для обеспечения непревзойденной стабильности результатов измерения - Точность прибора не зависит от колебаний температуры окружающей среды, так как температура поддерживается постоянной со стабильностью ±0.1°C при 35°C - Новый и высокоточный датчик уровня охлаждающего агента обеспечивает отклонение колебания уровня жидкости не более чем на 50 мкм от заданного значения, гарантируя превосходную стабильность значений равновесных давлений в ячейке с образцом. - Для достижения максимальной точности при измерении равновесных давлений, в откалиброванную эталонную камеру встроен собственный датчик давления, в показания которого не добавляется мертвый объем над образцом, а температура газа в камере измеряется с точностью 0.01°C. Surfer оснащен совершенно новым, улучшенным программным обеспечением для сбора экспериментальных данных, позволяющим легко, и с превосходным разрешением, получать изотермы адсорбции. КОМПЛЕКТАЦИЯ: - Сосуд Дюара, 3 л - Ячейка для образца - LAN-кабель для соединения с компьютером - Программное обеспечение для сбора и обработки данных - Руководство по эксплуатации ФИЗИЧЕСКАЯ АДСОРБЦИЯ: Камеру с образцом дегазируют и вакуумируют, затем осуществляется подача газа небольшими порциями при температуре жидкого азота. Начинается процесс адсорбции. Некоторое число молекул газа садится на поверхность адсорбата, которое постепенно увеличивается, и на поверхности образуется монослой. По мере заполнения поверхности, начинает формироваться следующий слой адсорбата, за ним еще один, и так до тех пор, пока не произойдет насыщение. После этого, давление постепенно снижают, и происходит обратный процесс - десорбция. В зависимости от структурных особенностей поверхности материала, наблюдаются разные типы изотерм адсорбции. Всего различают 6 типов изотерм (координаты: количество адсорбата - давление): Изотерма типа I – соответствует микропористому материалу (до 2 нм) с очень хорошей адсорбирующей способностью при низком относительном давлении. Для макропористых образцов характерна изотерма типа II. изотермы III и V обычно наблюдаются при адсорбции паров, а не газов. Изотерма IV – характерна для материала с мезопорами (2 -50нм). Изотерма VI типична для некоторых типов цеолитов, которые обладают очень однородными (правильными) порами. На первой ступени заполняются поры одного размера, на следующей - другого, и так далее. Наиболее распространенными являются изотермы I, II и IV типов. Изотермы IV и V имеют петли гистерезиса, которые обусловлены эффектом капиллярной конденсацией в мезопорах. Изучение изотерм адсорбции газа позволяет сделать выводы об удельной поверхности материала. Для расчета удельной поверхности применяют модель БЭТ, которая позволяет рассчитать количество молекул адсорбата, образующих монослой на поверхности адсорбента, а зная площадь молекулы адсорбата и их количество, можно рассчитать общую площадь поверхности. Присутствие петли гистерезиса говорит о наличие в образце мезопор. В порах размером 2–50 нм наблюдается капиллярная конденсация газа, и за счет этого его адсорбция и десорбция происходят при разных значениях давления насыщенного пара, что приводит к появлению петли гистерезиса на изотерме адсорбции. Известно, что при капиллярной конденсации поверхность жидкости в капилляре имеет форму мениска с определенным радиусом, который связан с радиусом поры. Уравнение Кельвина позволяет вычислить радиус мезопор при известном давлении пара над поверхностью конденсата в поре. РАБОТА В РЕЖИМЕ ФИЗИЧЕСКОЙ АДСОРБЦИИ: - Используемые адсорбаты: Водород, кислород, монооксид углерода, аммиак, углеводороды, метан, водяной пар, SO2 в гелии. - Применение: Исследование катализаторов, поддерживающих материалов, оксидов, активированных углей, цеолитов - Получаемые результаты: Удельная поверхность активных центров, дисперсия металла, средние размеры металлических агрегатов, концентрация кислотно/основных участков поверхности, разницу сильных/слабых взаимодействий. ХИМИЧЕСКАЯ АДСОРБЦИЯ: Помимо физической адсорбции, прибор способен исследовать и химическую адсорбцию газов на поверхности адсорбата. Используя методы химической адсорбции можно получить информацию о качестве, активности и селективности широкого диапазона катализаторов. Пористость и, следовательно, удельная поверхность играют важную роль в определении каталитической активности веществ. Применение катализаторов является практически единственным решением многих проблем, не только в химической промышленности и технологии, но и в нашей повседневной жизни (например, загрязнение окружающей среды). Характеристики активированных твердых материалов, таких как катализаторы, или окислителей/восстановителей, таких как цеолиты, могут быть легко получены с использованием реакционных газов. Для проведения хемосорбции доступны различные реакционные печи, работающие в диапазоне температур от комнатной до 450 °С. Для измерения площади активной поверхности металлического катализатора, нанесенного на подложку, необходимо, чтобы адсорбция проходила исключительно или по большей части на поверхности металла. Наиболее распространенными газами в хемосорбционных методах исследования являются водород, монооксид углерода, кислород и оксид азота. РАБОТА В РЕЖИМЕ ХИМИЧЕСКОЙ АДСОРБЦИИ: -Используемые адсорбаты: Водород, кислород, монооксид углерода, аммиак, углеводороды, метан, водяной пар, SO2 в гелии. - Применение: Исследование катализаторов, поддерживающих материалов, оксидов, активированных углей, цеолитов - Получаемые результаты: Удельная поверхность активных центров, дисперсия металла, средние размеры металлических агрегатов, концентрация кислотно/основных участков поверхности, разницу сильных/слабых взаимодействий. Следует заметить, что исследования химической адсорбции газов статическим методом занимают много времени, поэтому для снижения времени анализа, мы также рекомендуем использовать специализированный прибор TPDRO 1100, работающий в динамическом режиме, и предоставляющий более широкие возможности для изучения хемосорбции реакционных газов на поверхности катализаторов.